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湖北盛德坤智能科技有限公司
主营：ROHS分析仪,ROHS光谱仪,rohs检测仪,便携式光谱仪,镀层测厚仪,手持式合金分析仪
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主营：ROHS分析仪,ROHS光谱仪,rohs检测仪,便携式光谱仪,镀层测厚仪,手持式合金分析仪
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某些化验室常规分析方法以容量法和原子吸收为主, 这两种方法都有各自的优点, 但都不能在现场检测, 且时间较长、流程复杂、成本较高。而手持式X射线荧光光谱仪由于其体积小、质量轻、检测**准确、可多元素同时分析等特点, 适合**分析品位不纳入计算范畴的样品及现场样品分析 (屈华阳, 2014) 。样品*预处理, 十几秒钟即可准确测定, 有效提高了生产效率, 节约了成本。为了*好合理利用资源, 减少成本, 提高生产效率, 本次实验针对手持式X射线荧光光谱法与容量法进行数据比较, 分析手持式X射线荧光光谱法是否可以部分替代容量法对样品进行测量。
Niton XL3t 500型手持式X射线荧光光谱仪, 仪器参数如下:
(1) 激发源:**微型X射线管, 金靶, 50k V/40u A较大值, 50KV;Rh靶;
(2) 探测器:**Si-PIN探测器, **SDD探测器;
(3) 显示器:角度0°~90°可调的高亮度VGA彩色触摸屏;
(4) 分析软件:*NDT软件;
(5) 标准分析模式:矿石分析模式、土壤分析模式、合金分析模式;分析时间, 铜锌矿定量分析, 20s。
国家标准样品分别是GBW-070079、BY0110-1、GBW-07163、ZBK338、GBW-070073、GBW-070077、GBW-070081, 其他样品均为选厂流程样品及矿山采场样品。
本次实验主要针对矿山、选厂实际样品及标准样品中的铜、锌元素进行定量测量, 按矿石*分析模块定量方法进行计算。
应用手持X射线荧光光谱仪, 通过样品被X射线激发后发射的特征来进行定性、定量分析。在实际工作中选厂流程样及采场样中的铜、锌元素均采用容量法进行测量, 地质样品中的铜、锌元素采用原子吸收分光光度法测量。为了和来自选厂的样品-200目相一致, 样品加工到-200目, 再进行X射线荧光分析, 同时也是为了提高准确度, 降低颗粒效应和矿物效应的影响。
(1) 校正方法
**要将仪器的校正因子中的各个元素的斜率和截距调整到初始状态 (即:斜率设定为1, 截距设定为0) , 设定完毕后对样品进行测量后所得数据。利用所得到的两组不同方法测量的数据, 针对每个元素绘制出校正因子的线性回归图, 斜率和截距通过线性回归方程计算出来。Y=mx+b, 公式中m是斜率, b是截距。得出斜率和截距之后, 在仪器设置中修改参数。
(2) 仪器设定步骤
打开仪器输入初始密码1234进入→点主页上普通设置→调正自校正→模式选择Mining Cu/Zn→校正因子选择Set1编辑。进入到编辑后, 用上下键找到相应的元素并将得到的斜率和截距分别输入到仪器中, 较后点关闭即可。
精密度实验的数据是通过手持X荧光分析仪对同一个国家标准样品重复测量8次所**的数据。实验表明铜元素精密度RSD (n=8) 在1.15%~3.70%之间, 小于仪器重复性的规定, 即:RSD<5%, 满足铜元素分析的要求;锌元素精密度RSD (n=8) 在1.86%~7.98%之间, 品位<5%的样品RSD<5%满足锌元素分析要求, 品位>30%的样品RSD均*过了仪器重复性的规定, 因此从表1中可以看出, 仪器精密度满足锌元素品位<5%的样品分析, 不满足品位>30%的样品分析。